如何清(qing)洗SilcoCan/TO-Can蘇(su)瑪罐(guan)呢？

蘇瑪罐的清洗

采樣罐不論是新的或用過的，在使用前必須要進行清潔(jie)處理。對于實驗室批量校驗的潔(jie)凈采樣罐而言，其中1/10的采樣罐應該進行潔(jie)凈校驗。尤其是可能面(mian)臨(lin)潛(qian)在訴(su)訟爭(zheng)議時，我們建議使用前逐個校驗采樣罐是否潔(jie)凈。

關于制定(ding)清(qing)(qing)(qing)(qing)洗(xi)采(cai)樣(yang)罐(guan)(guan)嚴格程序已經(jing)討論(lun)(lun)了(le)(le)很多年了(le)(le)。美國(guo)EPA規定(ding)的(de)(de)方法TO-14A提供了(le)(le)指導，在過去的(de)(de)5-10年間，一(yi)(yi)些(xie)商(shang)(shang)品化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)采(cai)樣(yang)罐(guan)(guan)自(zi)動(dong)清(qing)(qing)(qing)(qing)洗(xi)系統(tong)已經(jing)商(shang)(shang)品化(hua)(hua)(hua)。不(bu)(bu)幸的(de)(de)是(shi)，因(yin)其價格十分昂貴以及(ji)一(yi)(yi)些(xie)設計(ji)上(shang)的(de)(de)缺陷，許多檢測人員(yuan)自(zi)行(xing)設計(ji)了(le)(le)采(cai)樣(yang)罐(guan)(guan)清(qing)(qing)(qing)(qing)洗(xi)系統(tong)和方法。這一(yi)(yi)節所描述的(de)(de)清(qing)(qing)(qing)(qing)洗(xi)程序是(shi)一(yi)(yi)個實(shi)用的(de)(de)方法，它可以確(que)保(bao)對于環境空氣采(cai)樣(yang)而言采(cai)樣(yang)罐(guan)(guan)所必需的(de)(de)潔(jie)凈程度，不(bu)(bu)論(lun)(lun)你是(shi)使用商(shang)(shang)業化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)自(zi)動(dong)清(qing)(qing)(qing)(qing)洗(xi)系統(tong)還是(shi)自(zi)行(xing)設計(ji)的(de)(de)清(qing)(qing)(qing)(qing)洗(xi)系。當清(qing)(qing)(qing)(qing)洗(xi)SilcoCan™或(huo)SUMMA®采(cai)樣(yang)罐(guan)(guan)時，程序上(shang)有(you)略有(you)差異，如下所述：

空氣(qi)(qi)和(he)氮氣(qi)(qi)

這兩種(zhong)氣(qi)(qi)(qi)(qi)體在(zai)清洗采(cai)(cai)樣罐時(shi)建議用(yong)(yong)(yong)超(chao)高純(chun)的空氣(qi)(qi)(qi)(qi)和氮氣(qi)(qi)(qi)(qi)。理論(lun)上(shang)，加濕(shi)氣(qi)(qi)(qi)(qi)體中的水(shui)分能夠水(shui)解采(cai)(cai)樣罐內(nei)(nei)部的雜質并且置換掉采(cai)(cai)樣罐內(nei)(nei)表面(mian)活(huo)性點上(shang)的雜質。當(dang)(dang)希望內(nei)(nei)表面(mian)發(fa)生氧化(hua)(hua)作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)(yong)時(shi)建議用(yong)(yong)(yong)空氣(qi)(qi)(qi)(qi)。空氣(qi)(qi)(qi)(qi)里21%的氧含量對于這種(zhong)表面(mian)氧化(hua)(hua)作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)(yong)是(shi)足夠的，不(bu)需用(yong)(yong)(yong)純(chun)氧。氮氣(qi)(qi)(qi)(qi)用(yong)(yong)(yong)于空氣(qi)(qi)(qi)(qi)采(cai)(cai)樣罐是(shi)相當(dang)(dang)有效(xiao)的，但是(shi)它不(bu)會(hui)發(fa)生表面(mian)氧化(hua)(hua)作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)(yong)。

加熱和不加熱

很多用(yong)戶自(zi)(zi)行(xing)設(she)計的(de)(de)(de)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)系統(tong)沒(mei)有(you)(you)加(jia)熱(re)(re)程序。通(tong)常在清(qing)(qing)(qing)洗(xi)空(kong)(kong)(kong)氣(qi)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)時不(bu)會有(you)(you)問題，但(dan)基于可(ke)靠性(xing)考慮(lv)，我(wo)們(men)建議在清(qing)(qing)(qing)洗(xi)過(guo)(guo)(guo)(guo)程中(zhong)加(jia)熱(re)(re)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)。絕大多數(shu)的(de)(de)(de)空(kong)(kong)(kong)氣(qi)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)中(zhong)的(de)(de)(de)化(hua)合物(wu)含量(liang)處(chu)于低(di)ppbv級，這(zhe)些物(wu)質經(jing)過(guo)(guo)(guo)(guo)加(jia)濕空(kong)(kong)(kong)氣(qi)或氮氣(qi)的(de)(de)(de)充裝—抽(chou)空(kong)(kong)(kong)多次循(xun)環過(guo)(guo)(guo)(guo)程能夠被除去。然而，如果(guo)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)內有(you)(you)較高含量(liang)的(de)(de)(de)污染物(wu)，可(ke)能只有(you)(you)通(tong)過(guo)(guo)(guo)(guo)加(jia)熱(re)(re)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)才能達到令人滿意(yi)的(de)(de)(de)清(qing)(qing)(qing)潔效(xiao)果(guo)。應該意(yi)識到加(jia)熱(re)(re)過(guo)(guo)(guo)(guo)程會使采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)內部壓(ya)力(li)增(zeng)大，一些商品(pin)化(hua)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)系統(tong)增(zeng)設(she)了泄壓(ya)閥以(yi)保證壓(ya)力(li)不(bu)超過(guo)(guo)(guo)(guo)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)的(de)(de)(de)額定壓(ya)力(li)。自(zi)(zi)行(xing)設(she)計的(de)(de)(de)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)系統(tong)通(tong)過(guo)(guo)(guo)(guo)使用(yong)烘箱(xiang)（有(you)(you)效(xiao)溫度不(bu)低(di)于120°C）、電熱(re)(re)帶、絕熱(re)(re)加(jia)熱(re)(re)筒（RESTEK出品(pin)）或紅外光等熱(re)(re)源加(jia)熱(re)(re)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)(guan)(guan)。

清洗系統

這(zhe)(zhe)個(ge)(ge)(ge)清洗系統(tong)必須提供加(jia)濕的空(kong)氣(qi)流，并且包括(kuo)一(yi)(yi)個(ge)(ge)(ge)完(wan)好(hao)的負壓源(yuan)，一(yi)(yi)個(ge)(ge)(ge)在(zai)清洗過程中(zhong)可(ke)以(yi)收集雜質的冷阱和(he)一(yi)(yi)個(ge)(ge)(ge)可(ke)顯示真(zhen)空(kong)值和(he)壓力(li)(li)值的壓力(li)(li)表。熱源(yuan)時(shi)可(ke)選的，但在(zai)某種(zhong)情況下(xia)熱源(yuan)又是(shi)*的，就象我(wo)們在(zai)前(qian)面(mian)討論的那樣。這(zhe)(zhe)個(ge)(ge)(ge)系統(tong)可(ke)以(yi)設計(ji)成4個(ge)(ge)(ge)或(huo)24個(ge)(ge)(ge)可(ke)清洗的容量(liang)為6升的采樣罐(guan)。這(zhe)(zhe)種(zhong)設計(ji)沒有使(shi)用熱源(yuan)，但可(ke)以(yi)方便地加(jia)裝一(yi)(yi)個(ge)(ge)(ge)加(jia)熱器。這(zhe)(zhe)樣的裝置給所(suo)有采樣罐(guan)提供一(yi)(yi)個(ge)(ge)(ge)加(jia)濕空(kong)氣(qi)流，在(zai)架(jia)子(zi)底部的真(zhen)空(kong)泵是(shi)負壓源(yuan)。這(zhe)(zhe)個(ge)(ge)(ge)系統(tong)是(shi)電腦(nao)操縱(zong)的以(yi)減少人(ren)力(li)(li)，但此系統(tong)不是(shi)必須的。

清洗方法

1 把所有采樣罐跟(gen)清(qing)潔系(xi)統(tong)連(lian)接在一起(qi)，然后釋放(fang)所有采樣罐內的壓(ya)(ya)力(li)。把這個(ge)系(xi)統(tong)置于真空(kong)下抽(chou)空(kong)采樣罐。美(mei)國EPA的方法TO-14A/15建議抽(chou)空(kong)這個(ge)系(xi)統(tong)至負(fu)壓(ya)(ya)50 mTorr 1個(ge)小(xiao)時。但(dan)負(fu)壓(ya)(ya)23-25" Hg對一般的清(qing)洗(xi)足(zu)夠(gou)的。

2 在把采(cai)樣罐(guan)(guan)置于真空(kong)(kong)下(xia)(xia)大約(yue)一小時時后，用加(jia)濕(shi)的(de)空(kong)(kong)氣或氮氣向采(cai)樣罐(guan)(guan)加(jia)壓(ya)(ya)。加(jia)壓(ya)(ya)會稀釋雜質(zhi)，加(jia)濕(shi)的(de)空(kong)(kong)氣也會將(jiang)雜質(zhi)水解。如果采(cai)樣罐(guan)(guan)被(bei)加(jia)熱(re)，負壓(ya)(ya)將(jiang)增(zeng)至5 psig，如不(bu)被(bei)加(jia)熱(re)，負壓(ya)(ya)將(jiang)增(zeng)至至30 psig。 當在設定的(de)壓(ya)(ya)力下(xia)(xia)系統達到平衡(heng)時就進行(xing)步驟(zou)3。

3 依據被清(qing)洗采(cai)樣(yang)罐(guan)的(de)(de)(de)(de)型號把(ba)加(jia)壓的(de)(de)(de)(de)采(cai)樣(yang)罐(guan)加(jia)熱(re)(re)至120-150°C。不要(yao)讓(rang)SUMMA®采(cai)樣(yang)罐(guan)的(de)(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度超過155°C。 因為Nupro閥(fa)(fa)(fa)，它的(de)(de)(de)(de)使用是具(ju)有Viton® Orings, 并(bing)且它要(yao)求油脂不能暴露在高溫(wen)(wen)下(xia)。許多商品化的(de)(de)(de)(de)清(qing)洗系統通過確保閥(fa)(fa)(fa)不在受熱(re)(re)區從而(er)避免了這個問題。在閥(fa)(fa)(fa)下(xia)方的(de)(de)(de)(de)采(cai)樣(yang)罐(guan)被加(jia)熱(re)(re)但閥(fa)(fa)(fa)只是受到(dao)了熱(re)(re)輻(fu)射(she)。相(xiang)比之下(xia)，裝在SilcoCan™采(cai)樣(yang)罐(guan)上的(de)(de)(de)(de)RAVE隔膜閥(fa)(fa)(fa)耐熱(re)(re)性要(yao)好的(de)(de)(de)(de)多。它允許采(cai)樣(yang)罐(guan)在高達250°C的(de)(de)(de)(de)情(qing)況(kuang)下(xia)被清(qing)洗，以幫助去除不穩定的(de)(de)(de)(de)雜質(zhi)。加(jia)熱(re)(re)至少(shao)1小(xiao)時。

4 再次(ci)抽空(kong)采(cai)樣(yang)罐以便去除被吸收的(de)雜質(zhi)。讓(rang)采(cai)樣(yang)罐平衡1小時。

5 在驗證(zheng)過的(de)采樣罐(guan)中要確認采樣罐(guan)是否已(yi)經按以下的(de)程序(xu)成功(gong)而(er)有效的(de)清洗了。在一(yi)個(ge)(ge)可(ke)靠的(de)驗證(zheng)程序(xu)被(bei)開發出來以前，US EPA方法建議測試每(mei)一(yi)個(ge)(ge)采樣罐(guan)。

如(ru)有必要，重復步驟1-5。循(xun)環周(zhou)期的(de)(de)次(ci)數(shu)是(shi)根據采樣罐(guan)污染程度(du)和清洗(xi)(xi)的(de)(de)難易。我們建(jian)議(yi)通(tong)過測試每(mei)次(ci)清洗(xi)(xi)采樣罐(guan)的(de)(de)效(xiao)果來(lai)得出合適的(de)(de)清潔次(ci)數(shu)以便建(jian)立一個適合采樣具體情況的(de)(de)清潔程序。如(ru)果采樣罐(guan)沒(mei)有被加熱(re)，清洗(xi)(xi)的(de)(de)循(xun)環次(ci)數(shu)可能要更(geng)多。

6.清潔的采樣(yang)罐可(ke)預抽(chou)真(zhen)空至10-50 mTorr。準備隨時用(yong)于監測點采樣(yang)，如(ru)果整個系統無泄露，你可(ke)以使用(yong)低真(zhen)空泵抽(chou)空，但許(xu)多商品化的清洗(xi)系統包(bao)括一個分子阻尼(ni)泵可(ke)迅速達到終點負壓。

驗證采樣罐合格

我們(men)建(jian)議(yi)對采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)的清(qing)(qing)(qing)潔性(xing)(xing)和待測(ce)物(wu)(wu)(wu)(wu)穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)都進行驗(yan)證(zheng)(zheng)。為(wei)了驗(yan)證(zheng)(zheng)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)是(shi)否清(qing)(qing)(qing)潔，采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)經(jing)過(guo)循環清(qing)(qing)(qing)洗后(hou)用(yong)(yong)加(jia)濕(shi)的高純空氣或氮(dan)(dan)氣對其加(jia)壓至14.7 psig。加(jia)濕(shi)的空氣或氮(dan)(dan)氣用(yong)(yong)于(yu)驗(yan)證(zheng)(zheng)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)前(qian)也(ye)必須(xu)被確認是(shi)純凈的。通過(guo)GC/MS或GC/FID/ECD分析一(yi)(yi)(yi)份(fen)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)內儲存物(wu)(wu)(wu)(wu)的試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)。 US EPA方法(fa)TO-14A/15規定(ding)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)應(ying)能夠儲存含量不(bu)小(xiao)(xiao)于(yu)0.2 ppbv任意一(yi)(yi)(yi)種待測(ce)VOC化合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)；US EPA方法(fa)TO-12規定(ding)通過(guo)GC/FID檢測(ce)時(shi)(shi)應(ying)不(bu)小(xiao)(xiao)于(yu)0.02 ppmC。如采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)達(da)不(bu)到上述規定(ding)值，就必須(xu)重復清(qing)(qing)(qing)洗和驗(yan)證(zheng)(zheng)。為(wei)了驗(yan)證(zheng)(zheng)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)的分析物(wu)(wu)(wu)(wu)穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)，需向采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)引(yin)入一(yi)(yi)(yi)低應(ying)用(yong)(yong)濃度的表征(zheng)測(ce)試(shi)(shi)(shi)(shi)混合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)，然后(hou)在一(yi)(yi)(yi)定(ding)時(shi)(shi)間后(hou)直接(jie)分析一(yi)(yi)(yi)份(fen)該混合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)。我們(men)建(jian)議(yi)zui短間隔兩周或者在你期望的儲存期后(hou)監測(ce)其變化量。這個(ge)間隔期靈(ling)敏度增(zeng)大不(bu)應(ying)超過(guo)20%。雖(sui)然穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)試(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)所需的標準物(wu)(wu)(wu)(wu)質能夠訂購，我們(men)還是(shi)建(jian)議(yi)你使用(yong)(yong)與實(shi)際(ji)采(cai)(cai)(cai)集樣(yang)(yang)(yang)品待測(ce)物(wu)(wu)(wu)(wu)的組成一(yi)(yi)(yi)致的表征(zheng)測(ce)試(shi)(shi)(shi)(shi)混合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)。每個(ge)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)的穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)試(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)都應(ying)有測(ce)試(shi)(shi)(shi)(shi)報告(gao)，有時(shi)(shi)甚(shen)至將某(mou)特定(ding)化合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)測(ce)試(shi)(shi)(shi)(shi)合(he)格的采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)罐(guan)(guan)僅用(yong)(yong)于(yu)該物(wu)(wu)(wu)(wu)質的實(shi)際(ji)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(yang)過(guo)程。